DLT 502.18-2006 火力发电厂水汽分析方法 第18部分：联氨的测定(间接法)
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0.16 |
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7 |
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2009-9-1 |
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ICS 27.100,F24,备案号：17657-2006,中华人民共和国电力行业标准,DL/T 502.18—2006,火力发电厂水汽分析方法 第十八部分：联氨的测定（间接法）,Analytical methods of steam and water in power plants Part 18：Determination of hydrazine (Indirect method),2006-05-06发布,2006-10-01实施,DL,中华人民共和国发展与改革委员会发布,www.17jzw.com,www.17bzw.cn,www.17jzw.net,www.3x888.com,DL/T 502.18—2006,I,目 次,前 言..II,1 范围..1,2 规范性引用文件.1,3 方法提要.1,4 试剂..1,5 分析步骤.1,6 结果表述.2,7 分析报告.2,附 录 A （资料性附录） 硫代硫酸钠标准溶液的制备与标定.3,A.1 试剂3,A.2 操作步骤..3,DL/T 502.18—2006,II,前 言,本标准是根据“国家发展改革委办公厅关于印发2005年行业标准项目计划的通知（发改办工业［2005］739号”的安排进行的,1984年由原水利电力部颁发的《火力发电厂水汽试验方法》迄今已近20年，对加强化学监督、保证发供电设备的安全经济运行起到了应有的作用。随着发电机组参数和容量的不断提高，对化学监督工作提出了新的要求，同时由于科学的进步，试验方法本身的改进也非常大，因此，需要对原《火力发电厂水汽试验方法》进行修订,本标准为DL/T502的第十八部分,与原标准相比，本标准发生了如下主要变化：,—— 增加了附录A、附录B,本标准的附录A、附录B为资料性附录,本标准由中国电力企业联合会提出,本标准由电力行业电厂化学标准化技术委员会归口并解释,本标准起草单位：西安热工研究院有限公司,本标准主要起草人： 王广珠 田利 江俭军 史庆琳 孙巍伟 黄善锋,www.17jzw.com,www.17bzw.cn,www.17jzw.net,www.3x888.com,TPRI,DL/T 502.18—2006,1,火力发电厂水汽分析方法,第十八部分：联氨的测定（间接法）,1 范围,本标准规定了锅炉用水和冷却水中联氨的测定方法,本法有两种测定方法：第一方法适用于联氨含量大于5mg/L的水样测定，第二方法适用于联氨含量,为0.5mg/L~5.0mg/L的水样测定,2 规范性引用文件,下列文件中的条款通过本标准的引用而成为本标准的条款。凡是注日期的引用文件，其随后所有的,修改单（不包括勘误的内容）或修订版均不适用于本标准，然而，鼓励根据本标准达成协议的各方研究,是否可使用这些文件的最新版本。凡是不注日期的引用文件，其最新版本适用于本标准,GB/T6903 锅炉用水及冷却水分析方法 通则,3 方法提要,在碱性溶液中，联氨与碘作用，然后在酸性溶液中用硫代硫酸钠滴定过剩的碘。其反应：,. . .,. .,+ → +,+ + → + +,2,4 6,2,2 2 3,2 4 2 2 2,I 2S O 2I S O,N H 4OH 2I N 4H O 4I,4 试剂,4.1 试剂水: GB/T6903 规定的Ⅰ级试剂水,4.2 碘标准滴定溶液[c( 2 I,2,1 )=0.1mol/L]：配制及标定方法见DL/T502.17 附录A,4.3 碘标准滴定溶液[c( 2 I,2,1,)=0.01mol/L]：配制及标定方法见DL/T502.17 附录A,4.4 硫代硫酸钠标准滴定溶液[c(Na2S2O3)=0.1mol/L]：配制及标定方法见附录A,4.5 硫代硫酸钠标准滴定溶液[c(Na2S2O3)=0.01 mol/L]：配制及标定方法见附录A,4.6 淀粉指示剂(10g/L)：称取1.0g 淀粉，加5mL 水使其成糊状物，在搅拌下将糊状物加入90mL 沸腾,的水中，煮沸1min ~2min，冷却,稀释至100mL。使用期为两周,4.7 氢氧化钠溶液(8g/L),4.8 硫酸（1+17）,4.9 试剂纯度应符合GB/T6903 要求,5 分析步骤,5.1 联氨含量大于5mg/L 水样的测定,5.1.1 取一定量水样（体积为V），注入250mL 具有磨口塞的锥形瓶中，用试剂水稀释至100mL。加入,2mL 氢氧化钠溶液，用滴定管精确加入10.00mL 碘标准滴定溶液(4.1)，充分混匀，置暗处3min,TPRI,DL/T 502.18—2006,2,5.1.2 加入2.5mL 硫酸溶液，用硫代硫酸钠标准滴定溶液(4.3)滴定过剩的碘,5.1.3 在接近终点时(滴定至溶液呈浅黄色)，加入1mL淀粉指示剂，继续滴定至蓝色消失，记录消耗,硫代硫酸钠标准滴定溶液的体积V1。同时进行空白试验, 记录空白试验消耗硫代硫酸钠标准滴定溶液的,体积V0,5.2 联氨含量为0.5mg/L~5.0mg/L 水样的测定步骤：,5.2.1 取一定量水样(体积为V)注入250mL 具有磨口塞的锥形瓶中，用试剂水稀释至100mL,5.2.2 加入2mL 氢氧化钠溶液，并用滴定管精确加入10.00mL 碘标准滴定溶液(4.2)，充分混匀，置暗,处3min,5.2.3 加入2.5mL 硫酸溶液，用硫代硫酸钠标准滴定溶液(4.4)滴定过剩的碘,5.2.4 在滴定接近终点时，溶液呈浅黄色。加入1mL淀粉指示剂，继续滴定至蓝色消失，记录消耗硫,代硫酸钠标准滴定溶液的体积V1。同时进行空白试验, 记录空白试验消耗硫代硫酸钠标准滴定溶……
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